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技術文獻 |
重金屬檢測的電化學分析分類介紹 |
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點擊次數:1393 更新時間:2021-08-20 |
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重金屬檢測的電化學分析分類介紹 重金屬檢測儀主要檢測對健康和環境有害的重金屬。操作簡單方便,性價比高。傳統方法難以實現現場重金屬的快速檢測。我們的產品采用guo際*的溶出伏安法,結合先進的探針設計和簡單的緩沖液添加,最終實現了良好的可重復性和現場測試數據的程度。 ?? ??根據國際純粹與應用化學聯合會的分類方法,電化學分析一般可分為三類。 *類是不涉及雙電層和電極反應的方法,如電導分析、高頻滴定分析等;第二類是涉及雙電層但不涉及電極反應的方法,如一些非法拉第測量方法等;這三類是同時涉及雙電層和電極反應的方法,如極譜法、伏安法、電位分析法、庫侖分析法和大多數電化學分析方法。電化學分析中可用于分析重金屬元素的方法主要有以下幾種。 ?? ?? 1. 電位法 ?? ??電位法(Potentiometric Method)是在電極間不產生電流的情況下,測量電極間的電位或電動勢。一種測定成分和含量的電化學分析方法。離子選擇性電極廣泛用于電位分析。離子選擇性電極(Ion-selective Electrode)是一種利用膜電位來測量溶液中離子的活度或濃度的電化學傳感器。膜電位與被測離子活度有關,在一定條件下可以將活度轉化為離子濃度。離子選擇性電穿孔具有使用方便、檢測速度快、儀器結構簡單、功耗低、操作方便等優點。宋文措等。使用離子選擇性電極測定海水中的鉛、鎘和銅。實驗表明,該傳感器檢測結果準確、性能可靠、成本低廉,適用于現場重金屬的快速監測。劉新魯等人利用摻雜離子載體的PVC膜制作了重金屬鋅離子選擇性電極,并將其應用于工業廢水和飼料中鋅的檢測。結果表明該電具有響應時間短、穩定性好的優點。目前離子選擇性電極的主要缺點是檢測靈敏度和準確度較低,難以實現痕量分析。由于其敏感膜容易受到溶液中其他離子的影響,在測量實際樣品時,經常會出現多離子交叉效應的問題。此外,敏感膜的使用壽命短也是制約離子選擇性電極應用的重要問題。 ?? ?? 2. 電導分析法 ?? ??電導分析法(MethodofConductometricAnalysis)是通過測量溶液的電導率對被測物質進行定性和定量分析的方法。目前,流行的應用是直接電導分析和電導滴定分析。電導分析具有檢測速度快、儀器結構簡單、操作方便等優點。但是,電導率分析一般只能測量溶液中所有離子的整體電導率。對于復雜的溶液體系,離子種類難以區分,方法選擇性差。 ?? ?? 3. 極譜 ?? ??極譜法(Polarography)是一種檢測電化學反應過程中產生的極化電極的電流-電位(或電位-時間)關系的方法。一種分析物質成分和濃度的方法。極譜法一般采用具有表面更新能力的液滴束電極作為工作電極。根據檢測原理,極譜法可分為電位控制極譜法和電流控制極譜法兩大類。根據工作電極的掃描方式,極譜法可分為直流極譜法、交流極譜法、單次掃描極譜法、方波極譜法、脈沖極譜法、半微分極譜法等。極譜法可用于測定鉛、鎘、中、錫、鎘等重金屬離子,其靈敏度可達l(r9mol/L)。具有檢測靈敏度高、分辨能力強等優點,因此被廣泛應用在冶金、食品、環境分析等諸多領域。 ?? ?? 4. 溶出伏安法 ?? ??隨著極譜法的廣泛應用,滴束電極成為上世紀電化學分析中應用*泛的工作電極滴電極的主要優點是電極表面可以定期更新,其工作表面積更容易控制。但它的毒性和揮發性不高,使用后的廢物處理比較麻煩。另外,在攪拌檢測溶液時,滴落的電極容易變形,影響其分析精度。隨著電分析化學技術的發展,固態電極的應用越來越廣泛。 Kolthaff和Laitinen首先將極譜法的電流電位分析技術應用到固體電極上,提出了伏安分析法。與極譜法相比,伏安法更具優勢。檢測靈敏度高,檢測限低,同時由于使用固體電極,伏安法更適合現場在線分析。與極譜法類似,伏安法根據電位掃描方式的不同,可分為線性伏安法、階梯波伏安法、脈沖波伏安法、正弦波伏安法等。在進行重金屬分析時,常采用電解富集技術,先將被測離子從相對稀釋的溶液中富集富集到工作電極表面,再利用伏安法使金屬富集在電極表面。時間短。重新溶解以獲得比普通伏安法更強的法拉第電流。這種方法稱為溶出伏安法。溶出伏安法根據電解富集原理的不同可分為陽極溶出伏安法、陰極溶出伏安法和吸附溶出伏安法。 ?? ?? (1) 陰極溶出伏安法 ?? ??陰極溶出伏安法(Cathodic Stripping Voltammetry)需要三個過程:電沉積、靜置和溶解。溶液中被測陰離子首先在正電位下發生氧化反應,并與電極材料結合形成一層不溶性薄膜。溶液靜置一段時間后,電位掃描從正電位掃到負電位,使陰離子再次溶解,產生陰極溶解電流峰。由于不溶性鹽類都有自己的還原電位,通過分析峰電流-電位關系圖可以知道溶液中陰離子的種類,通過測量峰電流強度可以得到陰離子濃度信息。龍等人。采用方波陰極溶出伏安法結合鉍膜改性熱解石墨電極測定水中痕量,檢出限達到0.7ng/L。蘇菲等人。方波陰極溶出伏安法結合鉍膜修飾銅電極檢測工業廢水、地表水和自來水中的Ni2+。結果表明,該方法具有較高的檢測靈敏度和選擇性。 ?? ?? (2)吸附溶出伏安法 ?? ??吸附溶出伏安法不是利用電位沉積的方法富集待測物質,而是通過在電極表面修飾一些離子絡合劑或配位試劑的方法,使被測離子與其結合形成絡合物,被吸附并富集在電極表面,然后通過電位掃描的方法從電極表面溶解被測離子,分析得到的伏安曲線即可得到被測伏安曲線。類型和濃度信息。吸附溶出伏安法該方法是隨著化學修飾電極的發展而逐步產生的。其主要優點是檢測靈敏度高、性能好、儀器結構簡單、操作方便。狄曉偉等。用玻璃碳電極和一杯芳香物質修飾玻璃碳電極,然后用吸附溶出伏安法測定混合水樣中的痕量鉛,該方法的檢出限達到了陳世坤等。采用碳糊電極結合吸附溶出伏安法測定人血清中的鉛。結果表明,該方法具有較高的檢測靈敏度和較好的準確度。共存的吸附物質干擾大,容易在電極上發生競爭吸附,影響其檢測靈敏度。另外,由于吸附富集過程比電沉積過程慢,所以吸附伏安法的檢測時間一般較長。 ?? ?? (3)陽極溶出伏安法 ?? ??陽極溶出分析 (ASV) 是電化學重金屬檢測常用的方法。與陰極溶出伏安法類似,陽極溶出伏安法也包括三個階段:電沉積、靜置和溶出。其工作原理圖如圖1-2所示。在分析中,首先給工作電極施加一個恒定的負電位,使溶液中的多種金屬陽離子在電極表面發生還原反應并沉積在工作電極表面。經過一段時間的富集,電極表面被測物質的濃度顯著增加。溶液靜置一段時間后,儀器控制工作電極上的電位從負電位掃描到正電位。當電位達到某種金屬的氧化電位時,金屬被迅速氧化溶解,形成強烈的溶解電流峰,并記錄該電流。 -電位曲線可以得到陽極溶出伏安圖。由于不同的重金屬有不同的溶解電位,分析伏安圖中溶解電流峰的位置可以知道溶液中所含重金屬離子的類型,溶解電流峰的大小與離子濃度成正比。金屬離子。獲取重金屬離子濃度信息。 |
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